Kimia Analitik: Titrasi Alkalimetri & Asidimetri

1. Pengertian dari:
    a. analisa kuantitatif : Analisa yang dilakukan untuk mengetahui erapa kadar suatu zat dalam suatu sampel
    b. larutan standart   : Larutan yang konsentrasinya sudah diketahui. Biasanya berfungsi sebagai titran,
                                    sekaligus sebagai alat ukur volume larutan baku
    c. indikator             : zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah dicapai
    d. ketepatan           : kesamaan/ kedekatan suatu hasil pengukuran dengan anka atau data yang
                                   sebenarnya
    e. ketelitian             : kesesuaian diantara beerapa data pengukuran yang sama yang dilakukan secara
                                    berulang
    f. analit                   : zat yang diukur/ diuji di laboratorium
    g. analat                 : larutan zat yang ditentukan kadarnya/ konsentrasinya
    h. alikuot                :
    i. titrasi                   : metode kuantitatif yang dilakukan untuk menentukan konsentrasi suatu yang belum
                                   diketahui konsentrasinya mengguanakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya


2. Cara pemilihan indikator pada titrasi netralisasi
    - didasarkan atas pH larutan hasil reaksi. Perubahasn pH pada saat dan sekitar titik ekuivalen agar
       kesalahan titrasi sekecil-kecilnya
    - Titik ekivalensi terletak pada interval perubahan warna indikator
    - Interval perubahan warna indikator terletak pada agian tengah kurva titrasinya


3. Prinsip dan reaksi percobaan titrasi netralisasi
    # Prinsip Alkalimetri#
       "Berdasarkan reaksi netralisasi dimana ion H+ dari H2C2O4  akan dinetralkan oleh ion OH- dari NaOH,
        yang akan menghasilkan Na2C2O4 dan H2O dan dengan penambahan indikator PP akan terjadi
        perubahan warna dari bening menjadi merah rose pada titik akhir titrasi."
        Reaksi:
       ~ (dimisalkan asam: H2C2O4   dan   basa: NaOH)
          maka:  H2C2O4    +     NaOH    ------>     Na2C2O4    +      H2O
       ~ PP  +  NaOH
       

 

  # Prinsip Asidimetri#
       "Berdasarkan reaksi netralisasi dimana ion OH- dari NaOH akan dinetralkan oleh ion H+ dari HCl,
        sehingga menghasilkan garam NaCl dan H2O dan dengan penambahan indikator BTBakan terjadi
        perubahan warna dari biru menjadi hijau kekuningan pada titik akhir titrasi."
        Reaksi:
       ~ (dimisalkan asam: HCl  dan   basa: NaOH)
          maka:  NaOH   +     HCl    ------>     NaCl    +      H2O
       ~ BTB  +  HCl




























4.   Syarat-syarat titrasi yang baik
    - Reaksi kimia antar analit dan titrant diketahui dengan pasti dan jelas produk-produk apa yang akan 
      dihasilkan nantinya. Mana reaktan dan produk apa yang akan dihasilkan harus jelas dan pasti
    - Reaksi harus berjalan dengan cepat
    - Harus ada sesuatu yang bisa menandakan atau mengindikasikan bahwa reaksi antara analit dengan titrant 
       sudah equivalent secara stoikiometri, baik itu dengan perubahan warna, perubahan arus listrik, 
       perubahan pH, dengan penambahan indicator atau apapun yang bisa digunakan untuk mengamati 
       perubahan tersebut.
    - Tidak ada hal lain yang mengganggu reaksi antara analit dengan titrant
    - Reaksi antara analit dengan titrant harus memiliki kesetimbangan jauh kearah kanan (artinya 
       kesetimbangannya mengarah kearah pembentukan produk) hal ini untuk memastikan secara kuantitatif 
       reaksi bisa dihitung, dan memastikan titik akhir titrasi bisa diamati.

5. Contoh-contoh indikator netralisasi
 

Indikator	Trayek pH	Warna
		Asam	Basa
Kuning metal	2,4 – 4,0	Merah	Kuning
Biru bromfenol	3,0 – 4,6	Kuning	Biru
Jingga metal	3,1 – 4,4	Jingga	Metil
Hijau bromkresol	3,8 – 5,4	Kuning	Biru
Merah metal	4,2 – 6,3	Merah	Kuning
Ungu bromkresol	5,2 – 6,8	Kuning	Ungu
Biru bromtimol	6,1 – 7,6	Kuning	Biru
Merah fenol	6,8 – 8,4	Kuning	Merah
Merah kresol	7,2 – 8,8	Kuning	Merah
Biru timol	8,0 – 9,6	Kuning	Biru
Fenolftalein	8,2 – 10,0	Tak berwarna	Merah
Timolftalein	9,3 – 10,5	Tak berwarna	Biru

6. Teori indikator

    Oswald            :  indikator senyawa organik lemah yang warna sebelum dan sesudah terdisosiasi berbeda.

    Khormofor       : indikator yang mengalami perubahan warna karena intramolekulnya berubah setelah 

                              berdisosiasi

    Ion Khormofor : merupakan gabungan dari indikator Oswald dan Khormofor, indikator yang dihasilkan 

                              berdasarkan perubahan yang terjadi pada intramolekulnya 

7. Struktur Bromtimol Biru (BTB)

 
Sifat BTB :

1. sedikit larut dalam air
2. larut dalam alkohol, eter, dan larutan air alkali
3. kurang larut dalam pelarut non polar seperti
    benzena, toluena, xilena
4. praktis tidak larut dalam petroleum eter

Perubahan warna BTB:
- dalam entuk terprotonasi atau deprotonasi muncul
   kuning atau biru
- dalam suasana netral, muncul hijau kebiruan








8. Aplikasi percobaan
    - Dalam bidang pertanian: untuk pembuatan pupuk kalium klorida yang pembentukkannya diperlukan
      MgO yang dihitung kadarnya sebagai penguji dengan proses titrasi.
    - Dalam Bidang industri makanan : untuk penentuan kadar iodium, sakarin, kadar Zn dan Fe dalam tahu
      yang diungkus dengan plastik
    - Dalam bidang kosmetikan: untuk penentuan kadar zat warna AZO yang berbahaya
       ( http://qiathedimplegirl.blogspot.com/2011/06/laporan-kimia-analisis-asidimetri-dan.html )

Kimia Analitik: Analisa Penggolongan

DASAR KLASIFIKASI KATION GOLONGAN I - V

1.      Dasar pemisahan kation golongan I

-          PbCl2 menghasilkan endapan putih, larut dalam air mendidih

-          AgCl larut dalam  mengahasilkan  Ag(NH3)2Cl  larutan jenuh

-         Hg2Cl2 tidak larut dalam encer, menghasilkan Hg(NH2)Cl dan merkurium yang

       berbutir halus

2.      Dasar klasifikasi kation golongan II

-          Kation golongan II dengan (NH4)2S dalam suasana HCl 0,3 N

-          Pemakaian Na2S2, (NH4)2S, atau KOH panas untuk memisahkan Golongan Cu dan Sn

# Dasar analisa kation golongan Cu

   - mengendapnya PbSO4 dengan penambahan H2SO4

   - dengan penambahan NH4OH menghasilkan endapan Bi(OH)3

# Dasar analisa kation golongan Sn

   - penamahan HCl menghasilkan endapan H2S dan As2S5

   - As2S5 larut dalan NH4OH

   - penambahan (NH4)2S menghasilkan endapan Sb2S3

3.      Dasar pemisahan kation golongan  III

-          Kation golongan III mengendap dengan (NH4)2S dalam suasana netral

-          Sebagian kation golongan III mengendaph dengan NaOH seagian lagi larut

4.      Dasar pemisahan kation golongan IV

-          Kation golongan IV mengendap dengan (NH4)2CO3

-          Dengan penambahan K2CrO4 menghasilkan endapan BaCrO4

-          Dengan penambahan K2CrO4 dan dengan sedikit alkohol mengahasilkan endapan CaCrO4 dan SrCrO4

5.      Dasar pemisahan kation golongan V

-          Dengan penamahan NaOH menghasilkan endapan Mg(OH)2

-          Dengan penambahan HCl 0,4 N untuk memisahkan K+  dan Na+

-          Dengan penambahan NaOH kemudian dipanaskan akan menghasilkan gas amoniak

DASAR PEMISAHAN ANION

Kelas A
(i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: karbonat, hidrogen karbonat
    (bikaronat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat.
(ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat.

Kelas B
(i) Reaksi pengendapan.
    sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,
     heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan sukinat.
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan.

SKEMATIS ANALISA PENGGOLONGAN

Kimia Analitik: Analisis Anion

DASAR KLASIFIKASI ANION, Menurut :
A. TREADWELL
Golongan I   : Terdiri dari asam-asam yang garam peraknya tidak larut dalam air.
Golongan II  : Terdiri dari asam-asam yang garam peraknya larut dalam air.
Golongan III : Terdiri dari asam-asam yang garam peraknya putih, larut dalam HNO3, sedangkan garam
                       bariumnya tidak larut dalam air, tetapi larut dalam HNO3.
Golongan IV : Terdiri dari asam-asam yang garam peraknya berwarna, larut dalam HNO3, tapi garam
                       bariumnya tidak larut dalam air dan larut dalam HNO3.
Golongan V  : Terdiri dari asam-asam yang garam perak dan garam bariumnya larut dalam air.
Golongan VI : Terdiri dari asam yang garam peraknya larut dalam air, tapi garam bariumnya tidak larut
                       dalam HNO3.
Golongan VII : Terdiri dari asam yang tidak menguap yang garam-garamnya hanya dapat larut dalam alkali.

B. VOGEL
Kelas A
(i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: karbonat, hidrogen karbonat
    (bikaronat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat.
(ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat.

Kelas B
(i) Reaksi pengendapan.
    sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,
     heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan sukinat.
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan.


REAKSI PENGENAL ANION :

Kimia analitik: Analisis Kation IV & V

DASAR KLASIFIKASI KATION MENURUT VOGEL

- Golongan IV  :  Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, III. Namun
                          membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam
                          suasana netral atau sedikit asam.
- Golongan V  :  Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya.

DASAR KLASIFIKASI KATION MENURUT TREADWELL

- Golongan IV  :  Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, III. Namun
                          membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam
                          suasana netral atau sedikit asam.
- Golongan V  :  Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya.


REAKSI PENGENAL KATION IV & V

Kimia analitik: Analisis Kation III

DASAR KLASIFIKASI KATION MENURUT VOGEL

- Golongan III  :  Kation golongan ini tidak berekasi dengan asam klorida encer maupun dengan hidrogen
                           sulfida dalam suasana asam mineral encer. Tetapi membentuk endapan dengan amonium
                           sulfida dalm suasana netral atau amoniakal.

DASAR KLASIFIKASI KATION MENURUT TREADWELL
- Golongan III  :  Kation golongan ini tidak berekasi dengan asam klorida encer. Tetapi membentuk endapan
                          dengan amonium sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Kimia Analitik : Analisis Kation II

REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN II

1. DASAR KLASIFIKASI KATION MENURUT
-Vogel
  Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, tetapi membentuk endapan
  dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
-Treadwell
  Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, tetapi membentuk endapan
  dengan hidrogen sulfida dalam suasana HCl 0,3 N

2. REAKSI PENGENAL KATION GOLONGAN II