Analisa Instrument: KROMATOGRAFI GAS

1. Prinsip Alat

"sampel diinjeksikan kedalam injection port dengan menggunakan jarum suntik dimana didalam injection port akan terjadi penguapan sampel. Uap sampel akan dibawa oleh gas pembawa kedalam kolom. Didalam kolom akan terjadi pemisahan senyawa menjadi komponen-komponen. Uap komponen akan dideteksi oleh detektor dan akan mengbahnya menjadi sinyal-sinyal elektronik. kemudian hasilnya akan dicatat oleh pencatat recorder dan ditampilkan dalam bentuk puncak (peak)."

2. Prinsip Percobaan

"Pemisahan senyawa menjadi komponen-komponennya berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi antara dua fase, yaitu fase gerak dan fase diam. Fase gerak berupa gas dan fase diam berupa cair. Dimana komponen yang memiliki afinitas yang lebih rendah akan bertahan lebih lemah dan keluar terlebih dahulu dari kolom sedangkan afinitasnya lebih tinggi akan bertahan lebih lama didalam kolom."

3. Pembagian Kromatografi Gas

- Kromatografi gas-cair(GLC) : metode pemisahan berdasarkan partisi, dimana fase gerak berupa gas akan melewati sorben yang diam yang berupa cair.

- Kromatografi gas-padat (GSC) : metode pemisahan berdasarkan absorpsi, dimana fase gerak berupa gas dan fase diam berupa padatan atau polimerik

4. Pengertian dari :

- kromatografi : metode pemisahan berdasarkan perbedaan antara dua fase, yaitu fase diam dan fase gerak

- kromatografi gas : metode pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya berdasarkan fase gerak yang berupa gas yang melewati sorben yang diam

- kromatograf : alat yang digunakan untuk mencatat pemisahan campuran

-kromatogram : gambar yang dihasilkan dari alat kromatograf

- derivatisasi : proses kimia untuk mengubah suatu senyawa menjadi senyawa lain yang mempunyai sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap)

5. Bagan Alat

6. Fungsi Alat

- tabung tempat gas pembawa (carrier gas bottle) :tempat gas pembawa

- pengatur tekanan dan aliran (flow controller) : bagian yang mengatur besar kecilnya tekanan yang diberikan untuk gas pembawa membawa uap komponen

- tempat injeksi (injection port) : tempat memasukan sampel secara efektif dan efisien

- kolom (column) : tempat terjadinya proses pemisahan, tempat fase diam

- detektor : sensor yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen didalamnya menjadi sinyal elektronik

- amplifier : memperkuat sinyal dari detektor agar dapat dicatat oleh recorder

-recorder : pencatat hasil dan ditampilkan dalam bentuk puncak (peak) atau disebut kromatogram)

7. Syarat-syarat gas pembawa

- tidak reaktif

-murni /kering

- dan dapat disimpan dalam tangki bertekanan tinggi

8. syarat sampel yang digunakan dalam kromatografi gas

- mudah menguap

- mudah diuapkan

- tidak rusak pada suhu tinggi

Analisa Instrument: FLAMEFOTOMETRI

1. Prinsip Alat

"Udara dengan tekanan tertentu dimasukkan kedalam pengatom (atomizer), larutan sampel akan diserap oleh atomizer yang bergabung dengan aliran udara sebagai kabut halus. Kemudian masuk ke pembakar. Radiasi nyala yang dihasilkan masuk ke lensa dan akhirnya bergerak ke filter sehingga radiasi nyala yang memiliki karakteristik yang diinginkan saja yang akan masuk kedalam fotosel. Data input dari fotosel dicatat oleh sistem pencatat digital."

2. Prinsip Percobaan

"Berdasarkan pada proses atomisasi ion logam dan larutan bila diaspirasikan kedalam nyala, elektronnya akan tereksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi, pada suatu saat akan kembali kekeadaan dasar maka eksitasi akan hilang dan memancarkannya sebagai diskrit panjang gelombang sinar tampak. Jumlah sinar yang dipancarkan sebanding dengan konsentrasi analit."

3. Pengertian dari:

- Disosiasi : pemecahan molekul-molekul sederhana menjadi ion-ion

- Pemisahan : metode yang digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa

- Elektron valensi : elektron yang berada pada orbital terluar yag dapat membentuk ikatan kimia dengan atom lain

- Sublimasi : perubahan wujud dari padat ke gas tanpa mencair terlebih dahulu

- Flamefotometri : metode yang digunakan untuk mengukur intensitas cahaya

4. Perbedaan Flamefotometri dengan Spektrofotometri serapan atom (SSA)

*flamefotometri*

- menggunakan emisi nyala

- ada analisa pendahuluan

- mengalami emisi

-cara kerja manual

- menganalisa logam alkali dan alkali tanah

-garis spektrum resonansi 400-800 nm

*spektrofotometri serapan atom (SSA)*

- menggunakan lampu katoda berongga

- tidak ada analisa pendahuluan

- mengalami eksitasi

-cara kerja otomatis

- menganalisa <70 unsur

-garis spektrum resonansi 200-300 nm

5. Aplikasi flamefotometri

- untuk menentukan kalsium pada tulang

- untuk menentukan Mg dalam garam inggris

6. Bagan Alat flamefotmetri

7. Gangguan pada flamefotometri

- gangguan spektrum : karena tumpang tindih spektrum unsur yang ditentukan dengan unsur lain

- gangguan ionisasi : karena analit yang berada dalam nyala tidak tereksitasi dengan baik sehingga sensitifitas pengukuran terhadap analit menurun

- gangguan fisika : aerosol yang sangat kecil yang akan mencapai nyala proporsi sampel sehingga menyebabkan perbedaan dalam nebulizer

- gangguan kimia : karena di dalam sampel terdapat bahan yang dapat bereaksi dengan analit membentuk senyawa yang stabil

8. Proses atomisasi

(menyusul)

Analisa Instrument: SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

1. Prinsip Percobaan

    "Atom-atom netral dalam keadaaan uap dapat menyerap energi atau sinar dengan panjang gelombang tertentu, dimana jumlah energi yang diserap berbanding lurus dengan jumlah atom penyerapnya."

2. Pengertian dari:

    - spektrofotometri : metode analisa yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dan cahaya.

    - eksitasi: perpindahan energi dari keadaan dasar naik ketingkat tinggi

    - emisi: perpindahan energi dari tingkat tinggi turun ke keadaaan dasar

    - aerosol: suspensi dari partikel padat halus atau tetesan cairan dalam gas

    - larutan blanko: larutan yang dipakai sebagai larutan contoh.

    - analit: zat yang akan di analisa

3. Oksidan dan gas pembakar yang digunakan pada SSA

   

Oksidan	Gas Pembakar	Temperatur
Udara Udara Argon Nitrous Oksida	Asetilen Hidrogen Hidrogen Asetilen	2300 0C 2000 0C 1000 0C 2900 0C

4. Gangguan-gangguan pada SSA

    - gangguan matriks  : diatasi dengan penambahan standart (Standart adisi)

    - gangguan ionisasi  : diatasi dengan penambahan larutan unsur

    - gangguan kimia     : diatasi dengan suhu nyala yang lebih tinggi

    - gangguan spectra  : diatasi dengan mengoreksi sampel analaisa kualitatif

5. Aplikasi percobaan SSA

    - untuk menganalisa logam-logam dalam limbah

    - untuk menganalisa logam pada minuman sebagai pengendalian mutu

    - untuk menganalisa logam pada daun tumbuhan

6. Bagan Alat SSA